آنالیز طیف سنج فلورسانس اشعه ایکس XRF
طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس (XRF) یا X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETER یا آنالیز XRF یکی از روش‌های آنالیز عنصری است که بر مبنای جذب و نشر فلورسانس اشعه ایکس کار میکند. این روش قابلیت بررسی عناصر سنگین‌تر از سدیم تا اورانیم را دارد و میتواند عناصر را تا غلظ‌ت های ppm اندازه‌گیری کند. روش XRF آنالیزی سریع برای بررسی عناصر است و معمولا قبل از انجام آزمون XRD برای نمونه‌های مجهول از این روش برای تعیین عناصر نمونه استفاده میشود. روش آنالیز XRF روش آنالیز سطحی است و میتواند تا عمق ۲۰ میکرومتری سطح را آنالیز کند.
توانایی‌های روش آنالیز XRF
- بررسی سنگهای معدنی
- بررسی سنگهای آذرین
- بررسی محصولات معدنی
- بررسی محصولات معدنی
- بررسی عنصری شیشه‌ها و سرامیک‌ها
- تعیین ناخالصی در ترکیبات شیمیایی
- تعیین ترکیب آلیاژها
- بهترین آنالیز کننده برای تعیین سریع سولفور از مقدار ppm تا درصدهای بالاتر در تمامی انواع سوخت‌ها
- عدم اندازه گیری عناصر سبک تر از فلوئور و عناصر با مقادیر کمتر از ppm
نحوه کار دستگاه آنالیز XRF
تمام دستگاه‌های آنالیز XRF نیاز به یک منبع تولید اشعه ایکس دارند. معمولا برای تولید اشعه ایکس از لامپ اشعه ایکس استفاده میشود. در این لامپها پرتو الکترون به آندی از جنس تنگستن، مولیبدن یا کروم برخورد میکند. بر اثر این برخورد اشعه ایکس تولید میشود. این اشعه ایکس از لامپ خارج میشود و به نمونه برخورد میکند. بر اثر برخورد اشعه ایکس به اتمهای موجود در نمونه الکترونهای لایههای داخلی اتم به بیرون پرتاب میشوند و در اصلاح در لایه های داخلی خلا الکترون ایجاد میشود. الکترونهای لایه های خارجی برای پر کردن لاین خلا، از لایه خود به لایه های پایینی که الکترون آن هارج شده جهش می‌کنند. بر اثر این جهش اختلاف اشعه ایکس ایجاد میشود. انرژی اشعه ایکس ایجاد شده برابر با اختلاف انرژی بین دو تراز انرژی است که الکترون بین آنها جهش کرده است. از این رو هر عنصر چند اشعه ایکس با انرژی های مختلف میتواند تولید کند که این انرژی‌ها برای هر عنصر منحصر به فرد است و مانند اثر انگشت برای آن عنصر است.
اشعه ایکس خارج شده از نمونه به یک کریستال برخورد میکند. این کریستال مانند منشور پرتوهای اشعه ایکس را بر اساس انرژی آنها در زاویه های مختلف پراکنده میکند. یک آشکار ساز نیمه هادی در زاویه‌های مختلفی که پرتوها پراکنده شده‌اند شروع به حرکت میکند و در هر زاویه (پرتوهای اشعه ایکس بر اساس انرژی‌شان در زاویه‌های مختلف پراکنده شده میشوند) شدت اشعه ایکس را ثبت میکند. نرم افزار دستگاه بر اساس انرژی و شدت اشعه ایکس ثبت شده، نوع عنصر و میزان آن عنصر را محاسبه میکند.
انواع نمونه‌های آنالیز XRF
نمونه‌های پودری
برای آنالیز کردن نمونه‌های پودری باید پودر کاملا ریز شده تحویل اپراتور دستگاه XRF داده شود. اپراتور این پودر را با پودر اسید بوریک مخلوط میکند و مخلوط پودرها را به وسیله دستگاه پرس به قرص تبدیل میکند. پودرهای قرص شده درون نگهدارنده مخصوص قرار می‌گیرند و درون دستگاه گذاشته میشوند. برای افزایش دقت آنالیز، هوای درون محفظه دستگاه تخلیه میشود آنالیز در شرایط خلا و یا تحت گاز هلیم انجام می‌گیرد.
نمونه‌های بالک
برای بررسی نمونه‌های بالک باید این نمونه‌ها به صورت دیسک‌هایی با قطر کمتر از ۳.۵ سانتی‌متر و بزرگتر از ۱.۵ سانتی متر و با ارتفاع کمتر از ۱ سانتی‌متر بریده شوند. سطحی که قرار است از آن آنالیز گرفته شود باید کاملا صاف و تمیز باشد. توجه شود اگر ضخامت نمونه خیلی کم باشد (مانند فویل)، بر اثر خلا دستگاه به داخل آن کشیده میشود و هم به نمونه و هم به دستگاه آسیب می‌رسد.
نمونه‌های حاوی فاز فرار و یا آلی
از آنجایی که آنالیز XRF نمی‌تواند مقدار عناصر سبک مانند هیدروژن، اکسیژن، نیتروژن و یا کربن را اندازه گیری کند، برای اندازه گیری دقیق‌تر درصد وزنی مواد باید رطوبت و مواد آلی از نمونه حذف شود. بدین منظور قبل از انجام آزمون نمونه‌های پودری بهتر است در کوره سوزانده شوند (LOI)، تا مقدار این مواد مشخص شود. بعد از آن مواد از کوره خارج شده و بعد از آماده سازی درون دستگاه XRF قرار می‌گیرند و بقیه نمونه مورد بررسی عنصری قرار می‌گیرد. در این حالت درصد گزارش شده مواد مربوط به ماده باقی مانده در کوره است و مقدار ماده فرار به صورت جداگانه گزارش میشود.