آنالیز TGA
آنالیز TGA برای بررسی تغییرات رفتار شیمیایی و فیزیکی مواد تحت تغییر دما استفاده می‌شود. در آزمون TGA نمونه در یک بوته از جنس آلومینا و یا پلاتین قرار داده می‌شود. این بوته درون یک کوره قرار دارد و بوته به یک ترازوی حساس متصل است. کوره می تواند با یک نرخ مشخص نمونه را گرم کند و یا آن را در یک دمای مشخص نگه دارد و یا نمونه گرم شده را با یک سرعت مشخص تا دمای محیط سرد کند. با این روش می‌توان به بررسی تغییرات وزن نمونه بر اثر تغییر دما پرداخت. غالبا عواملی مانند از دست دادن رطوبت، آب تبلور، خروج ترکیبات فرار، سوختن ترکیبات عالی (در حضور هوا )، تجزیه حرارتی و اکسید شدن باعث تغییر جرم نمونه می‌شود.
آنالیز DTA
در آزمون DTA مانند آزمون TGA دو بوته مشابه وجود دارد که در یکی از آن‌ها نمونه قرار می‌گیرد و در بوته دیگر نمونه شاهد (نمونه شاهد می‌تواند خود بوته خالی باشد)، بین دو بوته یک دماسنج اختلافی وجود دارد که این دماسنج اختلاف دمای بین دو بوته را اندازه‌گیری می‌کند. از این آزمون برای بررسی دمای وقوع استحاله‌ها و یا واکنش‌ها استفاده می‌شود. معمولا تغییر فاز و یا واکنش‌های شیمیایی گرماده و یا گرما گیر هستند. ایجاد گرما درون بوته حاوی نمونه موجب افزایش دمای آن نسبت به بوته شاهد می‌شود و ایجاد واکنش گرماگیر موجب کاهش دما می‌شود.
آنالیز DTG
در نمودار آنالیز TGA ، زمانی که دمای دو رویداد حرارتی در منحنی تغییرات وزن بر حسب دما نزدیک باشند، تشخیص و جداسازی آن ها از یکدیگر مشکل خواهد بود.
از طرف دیگر در منحنی های TGA تشخیص دمای آغاز و پایان یک رویداد حرارتی به آسانی مشخص نمی شود.
تمامی این مشکلات باعث می شوند که با اضافه کردن یک قسمت الکترونیکی به دستگاه TGA ، بتوانیم مشتق منحنی وزن بر حسب دما را رسم کنیم و به آن آنالیز DTG یا آنالیز مشتق توزین حرارتی می گوییم.
در روش DTG، سیگنال خروجی از ترازو به صورت الکترونیکی مشتق گیری و نمودار حاصل از آن مورد بررسی قرار می گیرد. در این منحنی، ماکزیمم نمودار نشان دهنده یک نقطه عطف در منحنی آنالیز توزین حرارتی است.
مشخصات فنی آنالیز TGA
- کمپانی TA مدل Q600 ساخت امریکا
- حد اکثر دما کاری: ۱۳۰۰ درجه سانتی‌گراد ( تا دمای ۱۰۰۰ درجه در حال حاضر انجام می شود)
- نرخ گرم کردن: از ۱ تا ۳۰ درجه سانتی گراد بر دقیقه
- گازهای مورد استفاده: آرگون، هوا و نیتروژن
- فرایند هم دما و سیکل سرمایش تا دمای اتاق
توانایی ها آنالیز TGA
- اندازه گیری رطوبت، آب تبلور و میزان فاز فرار درون نمونه
- بررسی دمای اکسیداسیون و نرخ اکسید شدن در دماهای متفاوت
- بررسی پایداری حرارتی در محیط هوا و گاز خنثی
- بررسی سینتیک واکنش
- مراحل افت وزنی و شرایط دمای آن
- اندازه گیری مواد معدنی درون پلیمر‌ها و مواد زیستی
- بررسی دمای استحاله در آلیاژها، مواد معدنی و آلی
- تعیین دمای شیشه‌ای شدن
شرایط نمونه برای آزمون
- نمونه‌ها باید جامد باشند و یا در دمای محیط جامد باشند.
- نمونه‌های بالک نباید هیچ وجهی بزرگ‌تر از ۲ میلیمتر داشته باشند.
- مواد نباید واکنش انفجاری در طول دمای بررسی داشته باشند. برای همین ترکیب غالب نمونه باید معلوم باشد.